杂质对照品作为药物实验中，用于检测用于定量和鉴定药物制剂中杂质的对照物质，其本身的含量同样有严格的要求。

 在杂质对照品合成之后，我们同样需要对杂质对照品的成品进行含量测定。常见的含量测定方式有很多，比如氢谱、质谱、定量核磁等等。这些检测方法在含量检测上都有广泛的运用。作为杂质对照品行业经常接触的内容，我们对这些检测方法也应该有清楚的概念与了解。

 含量检测方法有很多，今天介绍的是炽灼残渣。

 

一、定义

炽灼残渣是指有机药物经炭化或无机药物加热分解后，加硫酸湿润，先低温再高温（700~800℃）炽灼，使之完全灰化、有机物分解挥发，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，这一残留物即称为炽灼残渣（BP称硫酸灰分）。

 从定义上来讲，炽灼残渣一般是指一系列操作以后生育的残留物。但通常我们也会用炽灼残渣代称这个检测方法，或者代称整个检测过程。

 

二、检测过程

   1、取样：首先从用于测试的产品中取一定量的样品。一般是1.0~2.0g，如果有其他规定，则参照规定取量。取样完成以后，将样品防止进已经被炽灼至衡中的坩埚中，并进行精密称定。

 2、炭化：将坩埚连同里面的样品一起放置在电炉上缓缓灼烧，直至样品全部炭化成黑色，并且不在冒烟的情况下，放冷至室温。

 3、灰化：滴加硫酸0.5~1.0ml，使炭化物质全部湿润。再将坩埚重新在电炉上加热使硫酸蒸汽除尽，等待白烟完全消失。此时将坩埚置于高温炉内，在700~800°C的温度下炽灼，使样品完全灰化。

 4、恒重：完成上一步以后，将坩埚移至干燥器内，冷却至室温，进行精密称定，再按照上述条件炽灼至恒重。前后两次炽灼后的重量差异确保在0.3mg以下，并且第二次炽灼时间不少于30分钟。

 

三、注意事项

   1、取样量：取样的多少不应随意选取，而是应该根据炽灼残渣限量和称量误差决定的。通常情况下，残渣限量一般为0.1%~0.2%。

 2、坩埚选择：根据我们要检测的样品，若样品的分子结构中含有碱金属或者氟元素，那我们应该使用铂坩埚，用以避免检测过程中对瓷坩埚的腐蚀。

 3、温度控制：在高温炉内炽灼之前，要确保除尽硫酸，否则硫酸整齐会腐蚀炉膛，造成漏电事故。其次，如果需要将残渣留作重金属检测使用，温度记得控制在500~600°C。

 4、操作环境：炭化与灰化的前一段操作，需要在通风柜内进行。以免有害气体扩散造成严重后果

 

四、目的与意义

 炽灼残渣检测的主要目的，是检查产品中所引入的无机杂质。这些杂质可能来源于原料、生产过程或者包装材料，但不管是哪一种，都会造成产品纯度的下降，影响产品的质量。

 

五、标准与规范

 不同国家和地区的药典与标准都可能会对炽灼残渣的检测有所规定。国内一般遵循国家药典或者相关标准。常见的有《中国药典》2015年版四部通则0841就有详细的检测方法与要求的规定。

 

 炽灼残渣是药物分析、药包材检、产品检验等领域中一个重要的检测项目，对产品含量的确定有非常重要的意义，因此我们也应对它有足够的熟悉与了解。

 

 深圳市恒丰万达医药科技有限公司创立于2014年，自主药物杂质对照品品牌H&D，提供药物杂质、小分子化合物合成定制及制备分离等服务，产品包括药物标准品、药物杂质对照品、特色中间体、分析检测以及化合物定制合成服务。汇集超数万种杂质对照品和标准品，已完成数百种特色中间体定制合成。种类齐全，涵盖98%以上前沿仿制药项目；图谱齐全，COA、C-NMR、H-NMR、MS、HPLC、UV、IR、TGA、QNMR、二维谱应有尽有。